国产成人精品在线tv-久热这里只有精品11-天天夜里2点多醒是什么原因-97丰满人妻一区二区三区-欧美亚洲国产成人精品-久久 亚洲 国产 97-蜜桃精品一区二区三区在线观看b-国产精品91新人-日韩老熟妇一区二区三区,亚洲在线免费观看网,变态另类av一区二区,日韩激情免费a v

歡迎訪問武漢睿辰標物科技有限公司網(wǎng)站！
主營產(chǎn)品：標準品，標準物質(zhì)，土壤標準物質(zhì)，化學試劑，標準氣體，菌種，培養(yǎng)基，實驗耗材，等

首頁 > 技術(shù)文章 >蘆丁對照品的制備方法

蘆丁對照品的制備方法

點擊次數(shù)：4104  更新時間：2021-11-02
　　曲克蘆丁為7，3'，4'，是曲克蘆?。ňS腦路通）的有效成分。經(jīng)精制曲克蘆丁的含量可達到90%以上，遠遠超過國內(nèi)地方標準規(guī)定的不低于30%和國外標準規(guī)定的不低于45%。由于缺少對照品，目前的HPLC測定曲克蘆丁仍采用歸一化法。在選擇性合成曲克蘆丁的基礎(chǔ)上我們采用超越終點合成方法使產(chǎn)品中二曲克蘆丁的含量減少，因為二曲克蘆丁的理化性質(zhì)與曲克蘆丁非常相似，難以精制除去。得到曲克蘆丁對照品并用于曲克蘆丁的質(zhì)量標準制訂。
　　蘆丁對照品的制備方法：
　　1.藥品試劑
　　精制蘆?。ㄗ灾疲?；環(huán)氧乙烷（工業(yè)級）；氫氧化鈉、鹽酸、甲醇、異丙醇均為分析純；枸橡酸、乙腈、四氫呋喃為優(yōu)級純。
　　2.合成
　　1000mL反應(yīng)瓶中加去離子水700mL，氫氧化鈉2.8g，升溫至70℃加入精制蘆丁l33g（0.2mol），攪拌，繼續(xù)升溫至80℃左右，緩緩?fù)ㄈ氕h(huán)氧乙烷至pH10.5，繼續(xù)保溫、攪拌反應(yīng)至pHll，隨著酚羥基的不斷醚化pH值越來越高，6h通入環(huán)氧乙烷約66g。降溫至40℃以下，用l:l鹽酸中和至pH為4，放置l8h沉淀雜質(zhì)。加3g活性炭，攪勻，過濾。濾液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干得曲克蘆丁混合物l58g。其中，曲克蘆丁約占78.8%；四曲克蘆丁約占13.2%；二曲克蘆丁約占4.1%。
　　3.精制
　　取上述曲克蘆丁100g，加甲醇700mL加熱回流溶解，過濾，室溫放置數(shù)小時結(jié)晶，過濾，烘干得精制曲克蘆丁63g，產(chǎn)品中曲克蘆丁含量約92%。然后用20倍量甲醇精制3遍；15倍量異丙醇精制3遍，得曲克蘆丁對照品46g。
　　在曲克蘆丁化合物中四曲克蘆丁極性大，在甲醇中溶解度大可用甲醇精制去掉，這是超越終點合成的依據(jù)。產(chǎn)品中還含有少量一曲克蘆丁和曲克蘆丁榭皮素，由于極性小可采用異丙醇精制去掉。在精制過程中二曲克蘆丁的含量減少不顯著，只有在合成過程中解決。經(jīng)反復(fù)實驗摸索得到的HPLC條件可使產(chǎn)品中曲克蘆丁與其他組分*分離，其理論塔板數(shù)、分離度和拖尾因子均符合要求。
在線客服
美女裸体无遮挡无遮掩免费视频-jiZZjiZZ日本丰满少妇-曰批老女人-无码秘?人妻一区二区三 | 国产日韩欧美毛片在线 -伊人闺蜜91-后进极品美女视频-国模爱爱 | 鸡插逼-欧美亚洲黄片大全-久久免费视频国产-黑人www | 中文不卡av中文字幕-女人自慰免费观看网站-中国女人花心毛片视频网站-美艳嫩模呻吟啪啪呻吟 | 成人在线免费观看小视频-亚洲乱轮-久久黄色一级片-那里能看到国产顶级玛雅性爱a片 | 人人超碰人人爱国产-初尝人妻少妇酷客影院-91亚洲欧美激情-国产无遮挡又黄又爽动态图 | 熟女色竹菊影视-欧洲美妇乱人伦视频网站-玩弄丰满奶水的老师喷流白浆国内,美女-BD英语免费观看韩国 | 欧美国产丝口手交片-国产熟妇毛多 男男-一二三四肏屄视频-森泽佳奈av影音先锋 | 性少妇搡B B-北条麻妃诱惑女教师-依依成人综合网-pp视频高清在线观看 | 91精品国产乱码在线观看入-情人教我操逼av-靠逼网站在线观看-色欲狠狠躁天天躁无码中文字幕 | 日韩三级片网站一区二区-大屁股,另类HD-视频一区中文字幕种子连接-色橹aaaa | 超清免费全集观看 欧洲无码的免费的毛片视频-成年女性自慰裸体网站-凤间由美Av有码中文字幕-日本少妇BB好色淫 | 人妻交换岬奈奈美-5566熟女人妻人-香蕉嫩草-两性午夜又粗又大又爽视频 | 韩国a级做爰片免费看-spa国语对白漏脸-女孩自慰免费网站在线-第一色色资源屋 | 一级黄片日女人-屁屁影院CCYYCOM国产绿帽-日本人妻中出BBwBBw-免费香焦依人视频 | 亚洲精品无码一区二区-大香蕉喵咪在线-蒙古熟妇色-久久婷婷五月趴 | 国产村长按摩女在线-一本久色-熟女搜索结果-91Porn-超清手机在线观看 成人h动漫精品一区二区无码 | 极品91尤物被啪到呻吟喷水漫画-久久亚洲日韩天天做日日做综合亚洲欧洲国产日韩亚洲精品欧洲日韩综合第一页-榨精女王调教handjob网站-久草狼人大香蕉 | 99reav-搞毛视频免费在线观看-日韩av在线五月天-裸体欧美美女在线搞鸡巴自慰 | 精品人妻久久久久一区二区三区-XXXX69HD—HDm-人妻胸大逼紧靠逼视频-成年女人晚上看的干逼的一级黄色大毛片 | 美女叉叉视频免费在线观看网站-高清欧洲熟妇 720在线手机播放-风满熟妇的名器-5252a我爱haose01亚洲 国产人成视频 | 又白又嫩又紧又爽又黄-东北熟妇腚眼紧-日韩在线免费-四虎网址在线观看 | 迷上按摩的少妇-国产李丽莎在线-女人bbbb-爽妇网f | 巨粗进入白洁哭喊求饶-内谢人妻21p-台湾性少妇搡BBB-中文字幕2019一区二区三区四区五区 | 大香蕉理伦电影成人-美女裸体国产极品毛片-欧美 日本 国产在线观看-jiZZjiZZ黄大片 | 悠悠女人ev天堂-女白虎视频网站-亚洲护士老师的死茸茸-新久久国产色av免费看 | 超清免费全集观看 欧洲无码的免费的毛片视频-成年女性自慰裸体网站-凤间由美Av有码中文字幕-日本少妇BB好色淫 | 美足AV电影-九九九调教美女-初撮五十路丰满熟妇-淫大师av | 大香蕉男人天堂-69sex久久精品国产麻豆-性饥渴熟妇乱子伦-强行无套内谢大学生初次 | 香蕉人妻av久久久久天天-手机在线看片 精品亚洲AV高清一区二区三河南-好色女人久久久-东北熟妇自慰流白浆 | 桃花园av在线观看-久久人人爽人人人人爽av-色综合酱视频综合网-伊人色色 | 亚洲av自慰白浆喷水网站-国产剧免费高清观看 国产无码网页在线观看-人妻[21p]大胆 国产成人精品视频网站 BD神马影院在线-中国老老熟女 | 国内精品久久久久影院中国-日韩精品羞羞答答-亚洲人妻中文字幕电影-北条麻妃6080 | 友田真希大战黑人40分钟-狼国综合自拍亚洲-亚洲第22页-九九爱大香蕉 | 我被闺蜜送进了sm俱乐部-六十路の熟女浓密-日韩欧美高中绯色网-欧美日韩国产一区二区三区地区 | EEUSS影院www影院口人-www.色人阁.com-美女裸体秘网站鸭子-白洁老师国产麻豆片 | 亚洲无吗一级淫片在线观看-10000拍拍拍18勿入免费看-国99精品无码一区二区三区-1080P日韩电影在线 亚洲av永久纯肉无码精品动漫 白嫩美在线自慰-日本迷J灌醉下药视频-久久熟女人妻-女色AV | 又黄又粗又长的视频漫画-欧美20p-喷人奶上司本庄优花-一级淫妇 | 四虎直播www永久免费- 高清韩国电影在线观看-97干电影-亮人妻被黑人久久精品夜夜嗨 | 亚洲丝袜制服美腿综合-真实粗暴交videos尖叫-国产剧免费高清观看 97精品成人公开免费视频-欧美大片全黄在线观看 | janpense丰满肥臀BBW-偷拍jjzz4-黑人后入少妇25p-成人社区一区二区无码 |